TGA 热重分析仪用空气和氮气发生器

TGA 热重分析仪用空气和氮气发生器

凭借着在气体分析、生成和校准领域拥有三十年的经验，使我们能够成立Leman Instruments SAS，这是一家专门从事固体、液体和气体分析所涉及的科学设备模块研发，生产和销售的公司。公司主要生产地位于法国阿尔尚地区。主要产品包括实验室氮气发生器，氢气发生器，氧气发生器，零级空气发生器等。

百瑞科技（南京）有限公司是一家专注于为医疗实验室等领域提供各类气体发生器（包括氮气发生器，氢气发生器，零级空气发生器等），真空泵以及压缩空气成套设备解决方案的企业。公司先后与ekom医疗实验室压缩机生产商，意大利Werther，奥地利Metasys牙科设备制造商，以及丹麦flairmo，德国INMATEC，俄罗斯GRASYS，法国Leman Instruments等国外实验室气体发生器厂商机气体分离系统厂商达成战略合作协议。公司代理销售的气体发生器，氮气发生器，氢气发生器，零级空气发生气，牙科正负压系统，空压机成套设备以及后处理设备均满足各种环境下的严苛需求，产品广泛应用于石化，制药，电子行业、以及各类实验室等。产品包括ekom dk50系列无油空压机，metasys hybrid系列牙科负压抽吸泵，flairmo实验室氮气发生器等等，广泛用于医院，实验室，食品行业等。

Leman Instruments零级空气发生器

采用加热催化反应技术

残余CH4 < 0.05 ppm  大输出压力7 bar

Leman Instruments零级空气发生器专为实验室设计，是各种实验室应用的理想选择，主要应用于：气相色谱-氢火焰离子化检测器（GC-FID），气相色谱-氮磷检测器（GC-NPD），火焰光度检测器（FPD），总烃分析器（THA），总有机碳（TOC）。

Leman Instruments零级空气发生器可以直接在现场为FID、NPD、FPD、THA、TOC应用产生连续的空气流，Leman Instruments零级空气发生器的功能在于通过加热的催化反应器从环境空气中除去烃，使得空气中残余CH4 < 0.05 ppm。

TGA 热重分析仪用空气和氮气发生器

百瑞科技（南京）有限公司代理销售Leman Instruments法国乐曼制氮机，Leman Instruments法国乐曼制氧机，Leman Instruments法国乐曼氮气发生器，Leman Instruments法国乐曼氧气发生器，Leman Instruments法国乐曼制氢机，Leman Instruments法国乐曼氢气发生器。Leman Instruments法国乐曼零级空气发生器。

热重分析仪（Thermal Gravimetric Analyzer）是一种利用热重法检测物质温度-质量变化关系的仪器。热重法是在程序控温下，测量物质的质量随温度（或时间）的变化关系。
当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时，被测的物质质量就会发生变化。这时热重曲线就不是直线而是有所下降。通过分析热重曲线，就可以知道被测物质在多少度时产生变化，并且根据失重量，可以计算失去了多少物质，（如CuSO4·5H2O中的结晶水）。从热重曲线上我们就可以知道CuSO4·5H2O中的5个结晶水是分三步脱去的。通过TGA 实验有助于研究晶体性质的变化，如熔化、蒸发、升华和吸附等物质的物理现象；也有助于研究物质的脱水、解离、氧化、还原等物质的化学现象。热重分析通常可分为两类：动态(升温)和静态(恒温)。热重法试验得到的曲线称为热重曲线(TG曲线)，TG曲线以质量作纵坐标，从上向下表示质量减少；以温度(或时间)作横坐标，自左至右表示温度(或时间)增加。试样量和试样皿
热重法测定，试样量要少，一般2～5mg。一方面是因为仪器天平灵敏度很高(可达0．1μg)，另一方面如果试样量多，传质阻力越大，试样内部温度梯度大，甚至试样产生热效应会使试样温度偏离线性程序升温，使TG曲线发生变化，粒度也是越细越好，尽可能将试样铺平，如粒度大，会使分解反应移向高温。
试样皿的材质，要求耐高温，对试样、中间产物、最终产物和气氛都是惰性的，即不能有反应活性和催化活性。通常用的试样皿有铂金的、陶瓷、石英、玻璃、铝等。特别要注意，不同的样品要采用不同材质的试样皿，否则会损坏试样皿，如：碳酸钠会在高温时与石英、陶瓷中的SiO2反应生成硅酸钠，所以像碳酸钠一类碱性样品，测试时不要用铝、石英、玻璃、陶瓷试样皿。铂金试样皿，对有加氢或脱氢的有机物有活性，也不适合作含磷、硫和卤素的聚合物样品，因此要加以选择。
升温速率
升温速度越快，温度滞后越严重，如聚苯乙烯在N2中分解，当分解程度都取失重10%时，用1℃/min测定为357℃，用5℃/min测定为394℃相差37℃。升温速度快，使曲线的分辨力下降，会丢失某些中间产物的信息，如对含水化合物慢升温可以检出分步失水的一些中间物。
气氛影响
热天平周围气氛的改变对TG曲线影响显著，CaCO3在真空、空气和CO2三种气氛中的TG曲线，其分解温度相差近600℃，原因在于CO2是CaCO3分解产物，气氛中存在CO2会抑制CaCO3的分解，使分解温度提高。
聚丙烯在空气中，150～180℃下会有明显增重，这是聚丙烯氧化的结果，在N2中就没有增重。气流速度一般为40ml/min，流速大对传热和溢出气体扩散有利。
挥发物冷凝
分解产物从样品中挥发出来，往往会在低温处再冷凝，如果冷凝在吊丝式试样皿上会造成测得失重结果偏低，而当温度进一步升高，冷凝物再次挥发会产生假失重，使TG曲线变形。解决的办法，一般采用加大气体的流速，使挥发物立即离开试样皿。
浮力
浮力变化是由于升温使样品周围的气体热膨胀从而相对密度下降，浮力减小，使样品表观增重。如：300℃时的浮力可降低到常温时浮力的一半，900℃时可降低到约1/4。实用校正方法是做空白试验，(空载热重实验)，消除表观增重。
TG曲线关键温度表示法
 
图1 华通特种工程塑料研究中心PE的TG曲线
失重曲线上的温度值常用来比较材料的热稳定性，所以如何确定和选择十分重要，至今还没有统一的规定。但人们为了分析和比较的需要，也有了一些大家认可的确定方法。A点叫起始分解温度，是TG曲线开始偏离基线点的温度；B点叫外延起始温度，是曲线下降段切线与基线延长线的交点。C点叫外延终止温度，是这条切线与最大失重线的交点。D点是TG曲线到达最大失重时的温度，叫终止温度。E、F、G分别为失重率为5%、10%、50%时的温度，失重率为50%的温度又称半寿温度。其中B点温度重复性最好，所以多采用此点温度表示材料的稳定性。当然也有采用A点的，但此点由于诸多因素一般很难确定。如果TG曲线下降段切线有时不好画时，美国ASTM规定把过5%与50%两点的直线与基线的延长线的交点定义为分解温度；国际标准局(ISO)规定，把失重20%和50%两点的直线与基线的延长线的交点定义为分解温度。
聚合物热稳定性的评价
评价聚合物热稳定性简单、方便的方法，是做不同材料的TG曲线并画在一张图上比较。图1测定了五种聚合物的热重曲线，可知PMMA、PE、PTFE都可以*分解，但热稳定性依次增加。PVC稳定性较差，第一步失重阶段是脱HCl，发生在200～300℃，脱HCl后分子内形成共轭双键，热稳定性提高(TG曲线下降缓慢)，直至较高温度约420℃时大分子链断裂，形成第二次失重。PMMA分解温度低是分子链中叔碳和季碳原子的键易断裂所致，PTFE是由于链中C-F键键能大，故热稳定性大大提高。